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安捷倫液相色譜儀1260操作流程
更新時間:2016-09-05   點擊次數(shù):5642次

我公司專業(yè)代理安捷倫系列產品,其中1260液相色譜儀作為明星產品深受客戶的喜愛,本周培訓的內容就是安捷倫液相色譜儀1260操作流程

一 、開機

1)   打開計算機,登陸windows操作系統(tǒng)。

2)   打開主機各模塊電源(從上至下),待各模塊完成自檢后,再雙擊桌面“儀器1聯(lián)機”圖標,進入化學工作站,從“視圖”菜單中選擇“方法和運行控制”畫面。

3)   把各流動相放入溶劑瓶中。

4)   旋開排氣閥(逆時針),右單擊“四元泵”圖標出現(xiàn)快捷鍵,點擊“方法”選項進入泵編輯畫面。將泵流量設到5ml/min,溶劑A設到100%,打開泵,排出管線中的氣體23分鐘,直到管線內由溶劑瓶到泵入口無氣泡為止,查看柱前壓力(若大于10bar,則應更換排氣閥內過濾白頭)。

5)   依此切換到B、C、D溶劑分別排氣。

6)   將泵的流量設到0.5ml/min,多元泵則再設定溶劑配比,如A=80%,B=20%;關閉排氣閥(順時針)。

7)   再將泵的流量設到0.8ml/min,2分鐘后將泵的流量設到1ml/min,沖洗色譜柱2030分鐘。

8)   把緩沖液換成流動相,待柱前壓力基本穩(wěn)定后,打開檢測器燈,觀察基線情況。

二 、數(shù)據(jù)采集方法編輯

1)   編輯樣品信息:由“運行控制”進入“樣品信息”,設定操作者姓名,樣品數(shù)據(jù)文件名等。

2)   編輯完整方法:從“方法”菜單中選擇“編輯完整方法”項.選中項單擊“確定”入下一畫面“方法注釋”,編輯好單擊“確定”進入下一畫面“選擇進樣源”,選中Als單擊“確定”入下一畫面“設置方法”進行參數(shù)設定。

3)   四元泵參數(shù)設定:在“流速”處輸入流量,如1ml/min,在“溶劑”處選中B輸入80%(A=100-B-C-D),在右面注釋欄中標明各溶劑的名稱;設置“停止時間”和“后運行時間”,在“壓力限值”處輸入柱子的zui大耐高壓以保護柱子如:250bar,在“時間表”添加編輯梯度。

4)   進樣器參數(shù)設定:在進樣模式中輸入進樣量xxul。“標準進針” ——只能輸入進樣體積此方式無洗針功能。“針清洗后進樣” ——可以輸入進樣體積和洗瓶位置為xx,此方式針從樣品瓶抽完樣品后會在洗瓶中洗針。

5)   進樣器進樣程序參數(shù)設定:選中使用進樣程序,在“函數(shù)”中添加相應函數(shù)即可按程序進樣。

6)   TCC檢測器參數(shù)設定:在“溫度”左側下面的方框內輸入所需溫度,并選中它,右側選中“與左側相同” ——使柱溫箱的溫度左右一致。

7)   VWD檢測器參數(shù)設定:在“波長”下方的空白處輸入所需的檢測波長,如254nm,在“峰寬(響應時間)”下方點擊下拉式三角框,選擇合適的響應時間,如>0.1min(2s),再設置“停止時間”和“后運行時間”。

8)   儀器曲線設置:默認即可。

三 、數(shù)據(jù)處理

1)   從“視圖”菜單中單擊“數(shù)據(jù)分析”進入數(shù)據(jù)分析畫面

2)   從“文件”菜單選擇“調用信號”選中您的數(shù)據(jù)文件名,單擊“確定”。

3)   譜圖優(yōu)化,從“圖形”菜單中選擇“信號選項”從“范圍”中選擇“自動量程”及合適的顯示時間單擊“確定”,或選擇”自定義量程”調整,反復進行直到圖的比例合適為止。

4)   積分:從“積分”中選擇“自動積分”,積分結果不理想,再從菜單中選“積分事件”,選項選擇合適的“斜率靈敏度,峰寬,zui小峰面積,zui小峰高”.從“積分”菜單中選擇“積分”選項則數(shù)據(jù)被積分.如積分結果不理想則修改相應的積分參數(shù)直到滿意為止。單擊左邊圖標將積分參數(shù)存入方法。

5)   校正表設計:點擊“校正”菜單中的“校正設置”,給出各個參數(shù):點擊“確定”;調出建立校正表所需的譜圖并對譜圖進行圖形優(yōu)化和積分優(yōu)化;點擊“校正”菜單中的“新建校正表;在“新建校正表”欄里選定“自動設定”點擊“確定”;在“校正表”中給出正確的“化合物名”和“含量”;如需增加校正點數(shù),給出第二校正點的“含量”,校正表建立完成后點擊“確定“,點擊“保存圖標”將校正表存入方法中。

6)   打印報告:從“報告”菜單中選擇“設定報告”選項進入畫面:單擊“定量結果”框中“定量”右側的黑三角選中“百分比法”面積百分比其它選項不變單擊“確定”.從“報告”菜單中選擇“打印”則報告結果將打印到屏幕上如想輸出到打印機上則單擊“報告”底部的“打印”鈕。

四 、關機

1)   關機前,用95%水沖洗柱子和系統(tǒng)0.5—1小時,流量0.5—1ml/min,再用100%有機溶劑沖0.5小時,然后關泵。

2)   退出化學工作站,及其它窗口,關閉計算機(用shutdown關)。

3)   關掉主機電源開關。

五、注意事項:

1)   氘燈是易耗品,應zui后開燈,不分析樣品即關燈。

2)   開機時,打開排氣閥,100%水,泵流量5ml/min,若此時顯示壓力>10bar,則應更換排氣閥內玻璃料。

3)   流動相使用前必須過濾,不要使用多日存放的蒸餾水(易長菌)。

4)   流動相使用前必須進行脫氣處理,可用超聲波振蕩10-15min。

5)   配制90%水+10%異丙醇,以每分2—3滴的速度虹吸排出,進行seal-wash,溶劑不能干涸。

6)   當使用緩沖溶液時,要用水沖洗手動進樣器進樣口,同時搬動進樣閥數(shù)次,每次數(shù)毫升。

 

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